實驗室小型凍干機是一種用于制備凍干產(chǎn)品的設備，通常用于實驗室或小規(guī)模生產(chǎn)中。以下是其測定步驟及使用注意事項：
 

　　1.測定步驟
 

　　-樣品預處理
 

　　-選擇與分裝：挑選含水量高(一般>70)、熱敏感或易氧化的樣品，如酶制劑、水果塊、細菌涂片等，并將樣品合理分裝。
 

　　-預凍處理：把樣品放置在低溫冰箱或液氮中預凍成固體，預凍時間通常為4小時左右，具體依樣品性質(zhì)調(diào)整，確保樣品凍結。
 

　　-設備檢查
 

　　-部件檢查：查看設備各部件是否完好，包括密封環(huán)、真空泵、冷阱等，確保無損壞且安裝正確，保證設備正常運行。
 

　　-電源與環(huán)境檢查：確認電源電壓正常，工作環(huán)境溫度在10℃-30℃之間，相對濕度≤80，且無導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
 

　　-啟動運行
 

　　-開啟總電源：打開凍干機背部的總電源開關，點擊屏幕進入界面。
 

　　-設定工藝參數(shù)：根據(jù)樣品特性和需求，設置合適的凍干工藝數(shù)據(jù)，如溫度、真空度、干燥時間等。
 

　　-啟動制冷與真空系統(tǒng)：點擊“制冷機”按鈕開始預凍，待物品凍結后，將凍干架從冷阱中取出，再將其放置到冷阱口的支撐盤上，罩上玻璃罩，擰緊排水充氣閥門，點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵，使真空度迅速下降至≤10Pa，正式進入干燥階段。
 

　　-監(jiān)控過程
 

　　-實時監(jiān)測：在干燥過程中，密切關注設備的運行狀態(tài)，包括溫度、真空度等參數(shù)的變化，確保其在設定范圍內(nèi)穩(wěn)定運行。
 

　　-記錄數(shù)據(jù)：定時記錄相關數(shù)據(jù)，以便對凍干過程進行分析和評估，同時可根據(jù)數(shù)據(jù)變化及時調(diào)整操作條件。
 

　　-結束操作
 

　　-判斷終點：通過查看樣品曲線或目測等方式，確定樣品已干燥后，先打開排水充氣閥，再點擊“真空泵”按鈕停止真空泵運行，接著點擊“真空計”按鈕關閉真空計。
 

　　-取出樣品：取下玻璃罩，從凍干架上取出物料盤，對盤中樣品進行包裝處理。
 

　　-關閉設備：點擊“制冷機”按鈕關閉壓縮機，然后關閉總電源開關，整機控制系統(tǒng)斷電，拔下電源插頭、真空泵插頭。
 

　　-清潔維護：用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩等部件，清理殘留的樣品和水分；定期更換真空泵油，檢查密封件磨損情況；定期校準溫度和壓力傳感器，確保讀數(shù)準確。

 

　　2.實驗室小型凍干機的使用注意事項
 

　　-樣品要求
 

　　-避免不兼容樣品：某些高脂、高糖或揮發(fā)性化合物可能不適合凍干，可能會損壞設備或影響干燥效果。
 

　　-控制樣品厚度：液態(tài)樣品厚度不超過1厘米，塊狀樣品盡量切薄，以加快干燥速度。
 

　　-設備操作
 

　　-防止超載：不要過度裝載樣品，以免限制氣流，導致干燥不均勻。
 

　　-注意閥門管理：在啟動和結束干燥過程時，要正確管理閥門，如確保排水閥在啟動前擰緊，干燥后所有閥門正確關閉；通氣時要緩慢旋開微通氣閥1/2-3/4圈，禁止瞬間開大而損壞真空傳感器。
 

　　-避免頻繁開關：請勿頻繁開關總電源和制冷機，如因操作失誤導致制冷機停機，至少等待三分鐘后再次啟動。
 

　　-安全防護
 

　　-佩戴防護裝備：操作時應穿戴適當?shù)姆雷o裝備，如手套，避免接觸低溫部件導致凍傷。
 

　　-注意用電安全：保持手部干燥，嚴禁濕手操作，以防觸電危險。
 

　　-維護保養(yǎng)
 

　　-定期檢查：定期檢查冷阱溫度、平板均勻性等關鍵組件，確保設備性能的一致性；定期更換真空泵油，累計工作時間達到200小時或者真空泵油顏色變成褐色時必須更換。
 

　　-遵循指南：嚴格遵循制造商的維護和故障排除建議，確保設備長期穩(wěn)定運行。